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毛细管气相色谱法测定丙烯腈中微量杂质
发布时间:2019-08-28   点击次数:74次

   丙烯腈是重要的有机合成原料,主要用于制造聚丙烯腈纤维、丁J橡胶、ABS树脂、AS树脂、聚丙烯酰胺、丙烯酸酯类、乙二腈、抗力剂和胶粘剂等。也用于其它有机合成和医药工业中。丙烯腈的质量直接影响其后加工产品的性能,其中噁唑含量不仅影响丙烯腈的色度和储存的稳定性,还影响到合成后高分子材料的色泽。丙烯腈中噁唑含量超过75mg/kg就可能引起丙烯腈的某些化学反应,丙烯腈中微量杂质主要有丙酮、丙烯quan、乙J、噁唑、丙J等,其测定的方法一般采用GB/T7717.12-94测定,此法利用GDX2502为柱填充物,采用乙醇作内标物,通过气相色谱仪测定。由于此方法在测定过程中丙酮、丙烯qaun、乙J在乙醇后面出峰,乙醇峰拖尾,严重影响了丙酮、丙烯quan、乙腈的准确测定,同时,丙烯腈峰拖尾,掩盖了丙烯腈中噁唑以及丙J等C4以上组分色谱峰,影响测定丙烯腈中噁唑、丙J等杂质含量。

   分析丙烯J的方法有化学法、光谱法和色谱法,但是有关丙烯J中噁唑分析的报道极少,而且对噁唑的分析未进行定量校正。国内也有采用大孔的问题,但对于样品中微量的噁唑及丙J杂质测定还是有一定的误差。

   我们采用HP21 0.53mm×30μm×120m毛细管柱,采用异丁醇作内标物,利用气相色谱仪测定丙烯腈中丙烯quan、乙腈、丙酮、噁唑、丙J的含量,同时可以将丙烯quan、乙J、丙酮、噁唑、丙J相互分开,分离度均大于1.5,且准确度高,分析速度快。

仪器准备

 

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用国际先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

 

谱条件:

 

色谱柱

HP21 0.53mm×30μm×120m

柱温

50℃

 汽化室温度

 150℃

 检测温度

 150℃

高纯氢气

30mL/min

空气流速

360mL/min

分流比

1:50

进样量

1μL

 

 

谱图分析

 

 
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