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石墨炉升温程序的灰化技术
发布时间:2019-08-16   点击次数:55次

   原子吸收高温石墨炉的测定,一般分为干燥、灰化、原子化和清除四个程序。高温石墨炉法的灵敏度虽然比火焰法高出百倍到千倍,但同时背景干扰主要是分子吸收也随之相应增加,有时甚至相当严重。因而,石墨炉的灰化技术对样品基体的分子吸收能否排除,以及排除的程度,这个问题一直引起国内外学者的研究兴趣。

   灰化温度的选择是测定样品极为关键的一步。遵循的原则是既要将样品的干扰基体尽可能的排除,又要确保待测元素不能损失。一般来说,石墨炉灰化温度有两种情况是容易选择的。这就是:1、当样品基体挥发温度比待测元素低时,可方便地选用足够高的灰化温度将基体排除,接着就可测定待测元素。例如在地面水测铜时,可用1000℃灰化温度,将水样中的基体(氯化物)排除,再用原子化温度2400℃测定铜元素。2、当样品基体挥发温度比待测元素高时,则不需任何灰化过程,在干燥程序完成之后,就可直接先测定待测元素,然后用高温(通常2600℃)排除样品基体,如测定固体金箔中铅就是一例。

   通常基体总是比待测元素容易挥发,但日常分析中遇到基体与待测元素的挥发温度相差不多也为数不少。遇到这种情况,当然用基体改进剂的方法。这种方法是在石墨炉中加入一种或几种化学试剂(基体改进剂),使待测元素变为一种难以挥发的化合物,或者使机体成分变为易挥发的化合物,或加入基体改进剂使两者作用相反,总之,使待测元素与基体挥发温度差变大,然后便可按上述的1或2两种情况进行测定。

 
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