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双道原子荧光光度计检测食品中汞元素的方法
发布时间:2019-08-08   点击次数:100次

   汞(Hg)俗称水银,是一种在自然界分布极为广泛、毒性较强的重金属元素。汞以各种化学形态排入环境中,污染空气、水质和土壤,从而导致对食品的污染,直接影响人们的饮食安全。长期食用被汞污染的食品,可引起慢性汞中毒症状。国内外针对水产品中总汞、甲基汞的污染检测研究较多,而对其他食品中的成分比较复杂,传统的前处理方法不但复杂、费时,而且经常不能一次处理完毕,需要进行多次处理才能达到理想效果,已经不能很好地应用于如今快节奏的安全检测。所以我们将前处理方法改进,利用现状比较先进的微波消解技术进行样品前处理。通过多次实验比较前处理效果,并用原子荧光光度计对食品中汞含量进行测定,以期提供食品中汞含量检测的便捷方法。

仪器准备

 

>>> 仪器简介

AFS1101高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗干扰能力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。

>>> 应用领域

环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。

 

样品前处理:

参考国标GB/T5009.17-2003采用浸提法处理样品。 称取待测样品0.5000g置于50mL具塞比色管中,加入硝酸5.0mL,放置过夜,加过氧化氢2.0mL混匀。于沸水浴中加热至样品无色透明,取出,加入盐酸羟胺溶液1.0mL,放置20.0min,加水定容至刻度混匀,备测。

上述在样品处理的过程中经常会出现样品处理不完全的现象。如一次处理无法将样品的残渣完全消解掉,需要反复的进行重复处理步骤;处理完毕后无法使样液完全透明化,经常出现样品微黄或微红的现象,比较繁琐费时,所以对上述前处理方法进行改进。经过不断的尝试改良得出如下处理效果好、时间短的方法。

对样品前处理的改进:

称取待测样品0.5000g置于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸5.0mL,过氧化氢2.0mL,拧上罐盖,将消解罐放入微波消解仪中进行消解。消解完全后,将消解罐置电热板上进行赶酸处理,至红棕色蒸汽挥尽,液体近干,然后根据样品的浓度用10%的硝酸溶液定量转移,加入盐酸羟胺溶液1.0mL,并用10%的硝酸溶液定容,备测

 

仪器条件:

 

 

光电倍增管电压

240V

汞空心阴极灯电流

30mA

原子化器温度

300℃

原子化器高度

8.0mm

氩气流速

载气500mL/min

屏蔽气

1000mL/min

测量方式

标准曲线法

读数方式

峰面积

读数延迟时间

1.0s

硼氢hua钠溶液加液时间

8.0s

标液或样液加入体积

2mL

 

 

 

测定结果

 

 
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