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火焰原子吸收法间接测定水中硒
发布时间:2019-07-22   点击次数:156次

   硒是生物体所必需的微量元素之一,是目前所知微量元素中较重要的一种。硒对癌细胞有抑制作用,对吸烟、酒精、重金属产生的毒性有解毒作用,还能防止动脉硬化、冠心病、糖尿病等。人体缺硒容易导致退化性疾病。因此,近十几年来,硒的研究引起了人们的高度重视,尤其在食品、医学、生物等领域更是得到了广泛的研究。

    对于硒的测定,常用的方法有原子光谱法、吸光光度法、荧光法、电化学法,色谱法等。其中,火焰原子吸收法测定硒时,存在着因为硒的二氧化物的形成而导致在硒的共振线196.0nm处有强烈的吸收问题。虽然,用氢化物原子吸收法可以较好地解决这问题,但该方法需要氢化物发生装置,操作较为麻烦,而经典的荧光光度法测定硒,以及用塞曼石墨炉原子吸收法测定硒时,对仪器和试剂的要求则较高。

   本文在有关文献的基础上,以盐酸羟胺作还原剂,使样品中硒以Se(Ⅳ)形式存在,定量地加入过量的铜,从而形成稳定的硒铜化合物黑色沉淀。经分离后,用火焰原子吸收法测定滤液中剩余的铜量,从而间接计算出硒的含量。

   该方法利用了铜在火焰原子吸收法中具有很好的灵敏度和检出限的优点,有效地解决了火焰原子吸收法直接测定硒时,因为在硒的共振线196.0nm处存在强烈的吸收而导致测定结果偏差的问题,与Vijakumar等人提出的间接法测定硒比较,该方法操作上更简单,更快速。用该方法测定水样中硒的回收率为96%-104%,检出限0.38μg/mL,相对标准偏差3.8%。

仪器准备

 

一、名称

4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计

 

二、仪器简介

4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求。

 

实验方法:

取一定量硒的标准液,150μg的铜标准液和1mL10%的盐酸羟胺于50mL的锥形瓶中,用蒸馏水稀释至10mL,加热煮沸1min,冷却至室温,连同沉淀转入到100mL容量瓶中,用干滤法获得滤液,用火焰原子吸收法测定吸光度。

空白试验除不加硒外,其它操作步骤与上述相同。

 

仪器的工作条件:

 

 

 

波长

 

324.8nm

 

灯电流

 

3.0mA

 

狭缝宽度

 

0.2mm

 

燃烧器高度

 

6.5mm

 

空气流速

 

7.0L/min

 

乙炔流速

 

1.0L/min

 

 

测定结果

 
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