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使用石墨炉原子吸收分光光度法需注意的问题
发布时间:2019-06-28   点击次数:135次

   在当今的分析检测工作中,原子吸收光谱分析由于其灵敏度高,干扰少,分析简便快捷,已越来越多地被应用于工业、农业、生化、食品、环保等各个领域,并已成为金属元素分析的最有力工具之一。在许多领域已作为标准分析方法。但是,原子吸收光谱法也存在一些弱点,即检测数据准确度发生偏离以后原因比较难找,而且自动化程度越高,人力就越难控制。因此,必须要靠平时的经验积累,才能更好地利用这些仪器。

1、元素灯的影响

石墨炉原子吸收分光光度法中有关灯电流光谱通带及吸收线的选择原则和方法与火焰法相同,所不同的是,石墨管吸收池和光源间的对光调整即“定位”要比燃烧器高度的调节困难些。一般来说可以先将灯的位置调节好,使其信号值达到最大,然后安装石墨炉,调节炉头的位置至信号值最大,两次信号值的差值不能超过4%,如果超过了,建议调整灯电流,如果还不能达到要求,应考虑更换元素灯,否则检测结果会有较大的误差。

2、石墨管的影响

 某些石墨管材料的纯度不够,在分析常见元素时,会产生较高的空白,如果在测定前不进行高温处理,即使不加样品,在原子化阶段也会出现吸收信号,若经多次空烧,空白值仍然很高,则该石墨管不能用于该元素的测定,在这里,不能认为只要将标准和待测样品的空白值控制在同一水准就可以了,因为石墨炉检测的浓度都是微克每升的,空白值较高会给检测结果带来较大的误差。

3、酸的影响

 酸对实验值的影响主要表现在对空白值的影响上。在正常情况下,空白值应该是较为恒定的,如果发现空白值忽然高出平时的情况,应该从纯水和酸两方面进行重点检查。由于在制作纯水时已对其质量进行了严格的控制,因此主要原因就可能是酸造成的。虽然我们所使用的酸都是优级纯,但有些厂家生产的酸中的杂质要比其表明的杂质含量高,这就会使测定的灵敏度降低。不同厂家生产的酸的杂质的含量是不同的,就是同一厂家生产的酸,如果其批号不同,做出的空白值仍然有较大误差,因此在配制标准溶液、空白和处理水样的时候,我们应尽量使用同一瓶酸,把酸对结果的影响控制在同一水平上。由于酸都是由供应商提供,因此实验室有必要对所进的酸的质量进行一个相应的质量控制,最简单实用的方法是空白实验,通过对不同厂家提供的酸的空白值的积累,就可以找出质量相对稳定的生产商。另外,在稀释水样或标准时,稀释倍数不宜过大,因为纯水和酸中都含有杂质,会给检测结果带来误差。

4、进样的影响

  我们经常发现一种现象,仪器在正常情况下进样,但从反光镜中观察到石墨管中并无样品滴下,这种情况是由进样针被污染所造成的,只需用滤纸将进样针擦拭干净或者将进样针剪去一段,及时补加一个空白试验证明无污染后即可恢复正常测定。又比如在进样针的清洗中,如果通过仪器上的反光镜观察到进样的效果明显变差,则极有可能是毛细管中的气泡没有清除干净,只需打开石墨炉使用程序中的清洗步骤,将毛细管中的气泡赶出就可以恢复正常。

 
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