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固相萃取-离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫
发布时间:2019-05-29   点击次数:187次

    二氧化硫是一种无色、有刺激性气味的气体,对食品有漂白和防腐作用,是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂。一般来讲,二氧化硫随着食品进入人体后生成亚硫酸盐,并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐,通过正常解毒后最终由尿排出体外。因此,少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。但超量则会对人体健康造成危害。为此国家标准GB/T5009.34-2003规定了食品中亚硫酸盐的检验方法,这些方法均为化学法,已沿用许多年,试剂盒标准液配制繁琐,试剂和标准放置一段时间后结果重现性差;作为液相色谱法的分支-离子色谱技术近些年来在食品、空气、水质检测方面的研究越来越广泛,国内外在前处理方面多以蒸馏或吹扫捕集后以碳酸钠、氢氧化钠、双氧水或碳酸钠与碳酸氢钠混合液近些吸收二氧化硫,之后进行离子色谱测定,前处理也较为繁琐且由于二氧化硫易挥发导致样品回收率不高。本研究以碳酸钠为淋洗液,用C18柱分离后经0.45μm滤膜过滤并定容后直接进样,用离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫,方法简便易行,操作时间大为缩短。

仪器准备

仪器简介

IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。

 

样品处理

 

准确称取1g(精确至0.01g)葡萄酒,过C18固相萃取柱(样品可先过柱后再加入少量9mmol/LNa2CO3水溶液洗脱样品)分离除去部分非极性有机物质后,经0.45μm滤膜过滤,加入9mmolNa2CO3水溶液定容至10mL,进样

 

色谱条件:

 

分离柱

lonPac AS9-HC,保护柱:lonPac AG9-HC

淋洗液

9mmol/LNa2CO3水溶液,再生液浓度C(1/2 H2SO4)20mmol/L

  柱温

 室温

进样量

10μl

进样时间

间隔为30min

流速

1mL/min

 

 

谱图分析

 

 
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